본 발명은 원자력발전소에서 발생한 혼합 폐이온교환수지를 비중차 분리기를 이용하여 폐양이온수지와 폐음이온수지로 분리하고, 분리된 폐양이온수지를 볼밀로 습식 분쇄하여 슬러리 상태의 시료를 제조한 후, 희석하여 원하는 농도의 슬러리를 준비하고, 고압 슬러리 펌프를 사용하여 예열기를 거쳐 반응기에 시료를 주입한 다음, 초임계수산화반응을 통해 폐양이온수지를 산화, 분해하는 폐양이온교환수지를 초임계수산화기술로 처리하는 방법을 제공하기 위한 것이다. 본 발명에 따른 방법에 의하면, 분해 과정 중에 발생한 황산은 가성소다로 중화할 수 있으며, Co 등의 금속은 산화물로 처리수에 남게 되어 SOx, 방사성 금속 기체가 발생되지 않으므로 후처리 설비가 필요 없어 매우 경제적으로 처리할 수 있는 방법이다.