본 발명은 페리하이드라이트-버네사이트 혼합물 합성방법, 이 방법에 의하여 합성된 페리하이드라이트-버네사이트 혼합물 및 이를 이용한 폐수 처리방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 페리하이드라이트-버네사이트 혼합물 합성방법은, 2가 철을 포함하는 제1용액과, 2가 망간을 포함하는 제2용액을 상호 혼합하는 단계와. 혼합액이 염기성이 되도록 pH를 조절하는 단계 및 염기성 조건의 혼합액 내에서 2가 철이 페리하이드라이트로 합성되고, 2가 망간이 버네사이트로 합성되며, 페리하이드라이트와 버네사이트가 물리적으로 결합되어 페리하이드라이트-버네사이트 혼합물을 형성하는 단계를 포함하여 이루어진 것에 특징이 있다.